食品中丙酸及其鹽的測定

關(guān)鍵詞：食品 丙酸及其鹽 Shim-pack GISTC18-AQ HPLC

1. 實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀；
色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250mm；P/N：227-30742-08）；
純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

取丙酸標(biāo)準(zhǔn)品適量，加水制成每1 mL含10mg的標(biāo)準(zhǔn)儲備液；取標(biāo)準(zhǔn)儲備液適量，加水稀釋成每1mL含1mg的標(biāo)準(zhǔn)工作中間液；分別準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)工作中間液0.100 mL、5.00 mL至10 mL容量瓶中，分別加入1mol/L磷酸0.20mL，加水定容制成每1 mL含10µg的標(biāo)準(zhǔn)溶液1和每1 mL含500µg的標(biāo)準(zhǔn)溶液2。

1.3 分析條件

色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250mm；P/N：227-30742-08）
柱溫：40℃
檢測波長：214 nm
流速：1.0 mL/min
進(jìn)樣量：20 µL
流動相：A：1%冰醋酸溶液；B：甲醇；A：B=68：32

2. 實驗結(jié)果

按照上述色譜條件（1.3）進(jìn)行采集，標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如下：
標(biāo)準(zhǔn)溶液1（10µg/mL）

標(biāo)準(zhǔn)溶液2（500µg/mL）

重現(xiàn)性
標(biāo)準(zhǔn)溶液1重現(xiàn)性

標(biāo)準(zhǔn)溶液2重現(xiàn)性

3. 結(jié)論

本文建立了食品中丙酸及其鹽的HPLC測定方法。參照2023版《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸及其鹽的測定》（征求意見稿）色譜條件，采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ分析食品中丙酸及其鹽，結(jié)果顯示，丙酸峰形對稱，保留強(qiáng)，滿足2023版《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸及其鹽的測定》（征求意見稿）要求。此方法可為食品中丙酸及其鹽的檢測提供參考。