13651923355
技術(shù)文章
摘要
? 本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)重點(diǎn)介紹了使用配備雙火焰離子化檢測(cè)器 (FID) 和 Agilent 7697A 頂空進(jìn) 樣器的 Agilent 8860 氣相色譜儀對(duì)血醇濃度 (BAC) 的測(cè)定。結(jié)果證明系統(tǒng)具有出色 的統(tǒng)計(jì)性能，在預(yù)期濃度范圍內(nèi)表現(xiàn)了良好線(xiàn)性，多次進(jìn)樣展示了良好的重復(fù)性。 采用分流器在兩根色譜柱（Agilent J&W DB-BAC1 UI 和 Agilent J&W DB-BAC2 UI） 上同時(shí)分離樣品組分，大大提高了分析效率。
?
?前言
? BAC 指的是血流中乙醇的百分比，可通 過(guò)血液、尿液或呼氣測(cè)試來(lái)測(cè)定。BAC 分析在許多法醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室中是常規(guī)分析， 其標(biāo)準(zhǔn)工作流程包括頂空進(jìn)樣和 FID1 。 8860 氣相色譜系統(tǒng)十分適用于 BAC 等常 規(guī)分析。采用連接到 OpenLab CDS 2.2 版 的 8860 氣相色譜儀可輕松實(shí)現(xiàn) HSS-雙 FID 等簡(jiǎn)單的硬件配置，同時(shí)可滿(mǎn)足多數(shù)方法 要求。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)介紹了使用 8860 氣相 色譜儀、雙 FID 和 7697A 頂空進(jìn)樣器測(cè) 定 BAC 的方法。
?
?實(shí)驗(yàn)部分
?設(shè)備
? 8860 氣相色譜儀配置分流/不分流進(jìn)樣口 (SSL) 和雙 FID，采用 7697A 頂空進(jìn)樣器 進(jìn)樣。 8860 氣相色譜儀可使用無(wú)吹掃的流路控 制裝置。本例中安裝了惰性三通，以在雙 柱、雙 FID 配置中運(yùn)行分析。圖 1 顯示了 此配置的示意圖。
?
?消耗品
? 表 1 列出了本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中使用的消耗 品。表 2 列出了安捷倫提供的乙醇標(biāo)準(zhǔn) 品。這些標(biāo)準(zhǔn)品組合可創(chuàng)建準(zhǔn)確的校準(zhǔn) 標(biāo)樣，或單獨(dú)使用以檢查校準(zhǔn)曲線(xiàn)的準(zhǔn) 確度。?
?
?
?
?
?
?
?
?
?實(shí)驗(yàn)參數(shù)
? 表 3 列出了本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)中使用的氣相色 譜儀和頂空進(jìn)樣器的方法參數(shù)。
?
??
?樣品前處理
? 在樣品瓶中配制校準(zhǔn)標(biāo)樣，乙醇濃度為 10–320 mg/dL。加入正丙醇內(nèi)標(biāo)，制得 終濃度為 100 mg/dL。 為確定重復(fù)性，乙醇標(biāo)樣 (n = 10) 濃度 配制為 15 和 60 mg/dL，內(nèi)標(biāo)為濃度 100 mg/dL。?
?
?校準(zhǔn)/線(xiàn)性
? 在 J&W DB-BAC1 UI 和 J&W DB-BAC2 UI 色譜柱上進(jìn)行校準(zhǔn)，分別在兩根色譜 柱上進(jìn)行，然后采用雙柱雙 FID 配置進(jìn)行 校準(zhǔn)。在兩種情況下，采用濃度為 10、 20、40、80、160、320 mg/dL 乙醇水?溶液（以 100 mg/dL 正丙醇作為內(nèi)標(biāo)） 采集六種濃度的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。每個(gè)濃度重 復(fù)進(jìn)樣 (n = 3)。圖 2 和圖 3 顯示了分別 在單色譜柱配置中的 J&W DB-BAC1 UI 和 J&W DB-BAC2 UI 色譜柱上得到的乙醇校 準(zhǔn)曲線(xiàn)。
? 在分別校準(zhǔn)色譜柱后，安裝惰性三通以確 定同步校準(zhǔn)曲線(xiàn)。圖 4 和圖 5 顯示了雙 柱、雙 FID 配置的校準(zhǔn)曲線(xiàn)。
?
?
??
?
??
?
?重復(fù)性
? 分別在 15 和 60 mg/dL 下測(cè)定面積和保 留時(shí)間重復(fù)性（表 4 至表 6）。 表 4 顯示每種濃度及色譜柱的 RSD 均小 于 2%。
?化合物、色譜柱和濃度全部組合的保留時(shí) 間基本上保持恒定在 0.07% 或更低。
?
?使用 BAC 校驗(yàn)混標(biāo)的通用分離度測(cè)試
? 為了記錄 J&W DB BAC1-U 和 J&W DB BAC2-UI 色譜柱的性能，采用雙柱配置分 析安捷倫 BAC 校驗(yàn)混標(biāo)（部件號(hào) 5190- 9765）。圖 6 顯示了采用 J&W DB-BAC1 UI 和 J&W DB-BAC2 UI 色譜柱進(jìn)行混標(biāo) 化合物分離的色譜圖。
?圖 6 中的色譜圖顯示，采用兩種色譜柱 可使 BAC 校驗(yàn)混標(biāo)中的所有 12 種化合物 彼此分離，包括乙醛和乙醇。兩種色譜柱 上得到的所有峰均顯示出良好對(duì)稱(chēng)性。?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?
?結(jié)論
? 配備 7697A 頂空進(jìn)樣器的 8860 氣相色 譜系統(tǒng)可在一次運(yùn)行中實(shí)現(xiàn)血醇分析物的 鑒定、定量分析與確認(rèn)，并滿(mǎn)足大多數(shù)方 法要求。無(wú)論是單柱和雙柱配置，兩種色 譜柱均表現(xiàn)十分出色的線(xiàn)性、面積和保留 時(shí)間精度，可有效實(shí)現(xiàn)所有目標(biāo)化合物的 彼此分離。8860 氣相色譜儀是常規(guī)分析 中測(cè)定乙醇濃度經(jīng)濟(jì)有效的方法。?
?
?參考文獻(xiàn)
?1. Boswell, H. A.; Dorman, F. L. Uncertainty of Blood Alcohol Concentration (BAC) Results as Related to Instrumental Conditions: Optimization and Robustness of BAC Analysis Headspace Parameters. Chromatography 2015, 2, 691–708?
?
?來(lái)源：安捷倫科技有限公司
掃碼加微信